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《《芭比之仙子的神秘英文版》高清在线播放 - 牡丹影院》视频说明：南京科捷丨气相色谱法基础知识先容2023-06-05 10:12·王胖1576用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法凭证牢靠相的状态差别又可将其分为气固色谱和气液色谱气固色谱是用多孔性固体为牢靠相疏散的主要工具是一些永世性的气体和低沸点的化合物但由于气固色谱可供选择的牢靠相种类甚少疏散的工具未几且色谱峰容易爆发拖尾因此现实应用较少气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为牢靠相一样平常只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳固性好的有机及无机化合物都可用气液色谱疏散由于在气液色谱中可供选择的牢靠液种类许多容易获得好的选择性以是气液色谱有普遍的适用价值第一节 气相色谱仪(一）气相色谱流程气相色谱法用于疏散剖析样品的基本历程如下图：气相色谱历程示意图由高压钢瓶1供应的流动相载气经减压阀2、净化器3、流量调理器4和转子流速计5后以稳固的压力恒定的流速一连流过气化室6、色谱柱7、检测器8最后放空气化室与进样口相接它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽以便随载气带入色谱柱中举行疏散疏散后的样品随载气依次带入检测器检测器将组分的浓度（或质量）转变转化为电信号电信号经放大后由纪录仪纪录下来即得色谱图（二）气相色谱仪的结构气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、疏散系统、控温系统以及检测和纪录系统1.气路系统气相色谱仪具有一个让载气一连运行、管路密闭的气路系统通过该系统可以获得纯净的、流速稳固的载气它的气密性、载气流速的稳固性以及丈量流量的准确性对色谱效果均有很大的影响因此必需注重控制常用的载气有氮气和氢气也有用氦气、氩气和空气载气的净化需经由装有活性炭或分子筛的净化器以除去载气中的水、氧等倒运的杂质流速的调理和稳固是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后抵达一样平常载气的转变水平2.进样系统进样系统包括进样器和气化室两部分进样系统的作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化然后快速定量地转入到色谱柱中进样的巨细进样时间的是非试样的气化速率等都会影响色谱的疏散效果和剖析效果的准确性和重现性（1）进样器液体样品的进样一样平常接纳微量注射器气体样品的进样常用色谱仪自己设置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样（2）气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不剖析因此要求气化室热容量大无催化效应为了只管镌汰柱前谱峰变宽气化室的死体积应尽可能小3. 疏散系统疏散系统由色谱柱组成色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱（1）填充柱由不锈钢或玻璃质料制成内装牢靠相一样平常内径为2 ~ 4mm长1 ~ 3 m填充柱的形状有U型和螺旋型二种（2）毛细管柱又叫空心柱分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱空心毛细管柱材质为玻璃或石英内径一样平常为0.2 ~ 0.5mm长度30 ~ 300m呈螺旋型色谱柱的疏散效果除与柱长、柱径和柱形有关外还与所选用的牢靠相和柱填料的制备手艺以及操作条件等许多因素有关4. 控制温度系统温度直接影响色谱柱的选择疏散、检测器的迅速度和稳固性控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制色谱柱的温度控制方法有恒温顺程序升温二种关于沸点规模很宽的混淆物一样平常接纳程序升温法举行程序升温指在一个剖析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性转变以抵达用最短时间获得最佳疏散的目的5.检测和放大纪录系统（1）检测系统凭证检测原理的差别气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类浓度型检测器丈量的是载气中组分浓度的瞬间转变即检测器的响应值正比于组分的浓度如热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）质量型检测器丈量的是载气中所携带的样品进入检测器的速率转变即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量如氢焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）（2）纪录系统纪录系统是一种能自动纪录由检测器输出的电信号的装置第二节气相色谱牢靠相气相色谱牢靠相可分为液体牢靠相和固体牢靠相两类一、液体牢靠相液体牢靠相是将牢靠液匀称涂渍在载体而成（一）牢靠液1. 对牢靠液的要求牢靠液一样平常为高沸点的有机物能做牢靠相的有机物必需具备下列条件：第一热稳固性好在操作温度下不爆发聚合、 剖析或交联等征象且有较低的蒸汽压以免牢靠液流失通常牢靠液有一个最高使用温度第二化学稳固性好牢靠液与样品或载气不可爆发不可逆的化学反应第三牢靠液的粘度和凝固点低以便在载体外貌能匀称漫衍第四各组分必需在牢靠液中有一定的消融度不然样品会迅速通过柱子难于使组分疏散2. 牢靠液和组分分子间的作用力牢靠液为什么能牢靠地附着在载体外貌上而不为流动相所带走为什么样品中各组分通过色谱柱的时间差别这些问题都涉及到分子间的作用力前者取决于载体分子与固体分子间作用力的大��；后者则与组分、牢靠液分子相互作用力的差别有关分子间的作用力是一种极弱的吸引力主要包括静电力、诱导力、色散力和氢键力等如在极性牢靠液柱上疏散极性样品时分子间的作用力主要是静电力被疏散组分的极性越大与牢靠液间的相互作用力就越强因而该组分在柱内滞留时间就越长又如保存于极性分子与非极性分子之间的诱导力由于在极性分子永世偶极矩电场的作用下非极性分子也会极化爆发诱导偶极矩它们之间的作用力叫诱导力极性分子的极性越大非极性分子越容易被极化则诱导力就越大当样品具有非极性分子和可极化的组分时可用极性牢靠液的诱导效应疏散例如苯（B.P.80.1℃）和 环己烷（ B.P.80.8℃）沸点靠近偶极矩为零均为非极性分子若用非极性牢靠液却很难使其疏散但苯比环己烷容易极化故接纳极性牢靠液就能使苯爆发诱导偶极矩而在环己烷之后流出牢靠液的极性越强两者疏散得越远3. 牢靠液的分类现在用于气相色谱的牢靠液有数百种一样平常按其化学结构类型和极性举行分类以便总结出一些纪律供选用牢靠液时参考（1）按牢靠液的化学结构分类把具有相同官能团的牢靠液排在一起然后按官能团的类型差别分类这样就便于按组分与牢靠液结构相似原则选择牢靠液时参考（2）按牢靠液的相对极性分类极性是牢靠液主要的疏散特征按相对极性分类是一种轻盈而常用的要领（牢靠液的相对极性测定要领及常用牢靠液的相对极性）4. 牢靠液的选择在选择牢靠液时一样平常按相似相溶的纪律选择由于这时的分子间的作用力强选择性高疏散效果好在应用中应凭证现真相形并按如下几个方面思量：第一非极性试样一样平常选用非极性牢靠液非极性牢靠液对样品的保存作用主要靠色散力疏散时试样中各组分基本上按沸点从低到高的顺序流精彩谱柱；若样品中含有同沸点的烃类和非烃类化合物则极性化合物先流出第二中等极性的试样应首先选用中等极性牢靠液在这种情形下组分与牢靠液分子之间的作用力主要为诱导力和色散力疏散时组分基本上按沸点从低到高的顺序流精彩谱柱但关于同沸点的极性和非极性物由于此时诱导力起主要作用使极性化合物与牢靠液的作用力增强以是非极性组分先流出第三强极性的试样应选用强极性牢靠液此时组分与牢靠液分子之间的作用主要靠静电力组分一样平常按极性从小到大的顺序流出；对含有极性和非极性的样品非极性组分先流出第四具有酸性或碱性的极性试样可选用带有酸性或碱性基团的高分子多孔微球组分一样平常按相对分子质量巨细顺序疏散别的还可选用极性强的牢靠液并加入少量的酸性或碱性添加剂以减小谱峰的拖尾第五能形成氢键的试样应选用氢键型牢靠液如腈醚和多元醇牢靠液等各组分将按形成氢键的能力巨细顺序疏散第六关于重大组分可选用两种或两种以上的混淆液配合使用增添疏散效果（二）载体载体是牢靠液的支持骨架使 牢靠液能在其外貌上形成一层薄而匀的液膜载体应有如下的特点：第一具有多孔性即比外貌积大；第二化学惰性且具有较好的浸润性；第三热稳固性好；第四具有一定的机械强度使牢靠相在制备和填充历程中不易破损1.载体的种类及性能载体可以分成两类：硅藻土类和非硅藻土类硅藻土类载体是自然硅藻土经煅烧等处置惩罚后而获得的具有一定粒度的多孔性颗粒按其制造要领的差别可分为红色载体和白色载体两种红色载体因含少量氧化铁颗粒而呈红色其机械强度大孔径小比外貌积大外貌吸附性较强有一定的催化活性适用于涂渍高含量牢靠液疏散非极性化合物白色载体是自然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠之类的助熔剂使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠白色载体的比外貌积小孔径大催化活性小适用于涂渍低含量牢靠液疏散极性化合物2.硅藻土载体的预处置惩罚通俗硅藻土载体的外貌并非完全惰性而是具有硅醇基（Si-OH）并有少量的金属氧化物因此它的外貌上既有吸附活性又有催化活性若是涂渍的牢靠液量较低则不可见个其吸附中心和催化中心完全遮掩用这种牢靠相剖析样品将会造成色谱峰的拖尾；而用于剖析萜烯和含氮杂环化合物等化学性子生动的试样时有可能爆发化学反应和不可逆吸附为此在涂渍牢靠液前应对载体举行预处置惩罚使其外貌钝化常用的预处置惩罚要领有：（1）酸洗（除去碱性基团）；（2）碱洗（除去酸性基团）；（3）硅烷化（消除氢键结协力）；（4）釉化（外貌玻璃化、堵微孔）二、气固色谱牢靠相用气相色谱剖析永世性气体及气态烃时常接纳固体吸附剂作牢靠相在固体吸附剂上永世性气体及气态烃的吸附热差别较大故可以获得知足的疏散1.常用的固体吸附剂主要有强极性的硅胶弱极性的氧化铝非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等2.人工合成的牢靠相作为有机牢靠相的高分子多孔微球是人工合成的多孔共聚物它既是载体又起牢靠相的作用可在活化后直接用于疏散也可作为载体在其外貌涂渍牢靠液后再使用由于是人工合成的可控制其孔径的巨细及外貌性子如圆柱型颗粒容易填充匀称数据重线性好在无液膜保存时没有流失问题有利于大幅度程序升温这类高分子多孔微球特殊适用于有机物中痕量水的剖析也可用于多元醇、脂肪酸、腈类和胺类的剖析高分子多孔微球分为极性和非极性两种：（1）非极性的是由苯乙烯、二乙烯苯共聚而成（2）极性的是苯乙烯、二乙烯苯共聚物中引入极性基团现场很烧脑 许多行动戏都是即兴创作
张小强冒充的与白枭讨价还价他倒是真的有些为难起来虽然白枭活该真的让这些小孩子随这个畜生一起死有些划不来张小强只好一边虚与委蛇一边想着步伐解开这个死结从清净的寺庙来水马龙的大都市想必他心田也是小鹿乱撞吧
贺幼藏感动的看了林跃一眼点颔首眼神中充满了坚定张幼仪试着学习徐志摩喜欢的文学和西方文化希望能成为他话题中的一部分
2025-10-17 19:38:44
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